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資料簡介:普碳鋼及低合金鋼中 Mn、Si、P爱彩彩票登录、Cr、Ni、Cu、Mo的測定(爐前快速法) 一、 錳的測定(0.1%~2%) (一) 主要試劑: 1. 硝酸-硝酸銀溶液(0.4%):稱取硝酸銀4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml; 2. 過硫酸銨溶液(15%)爱彩彩票登录爱彩彩票登录。 (二) 分析操作 稱樣50mg置于預熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中,加熱溶解后爱彩彩票登录,加過硫酸銨溶液(15%)10ml,煮沸30S爱彩彩票登录,取下,加40ml水,搖勻爱彩彩票登录,流水冷卻。 于波長530nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 二、 硅的測定 (一) 主要試劑 1. 硝酸(1+4); 2. 高錳酸鉀溶液(4%) 3. 堿性鉬酸銨溶液;62.5克無水碳酸鉀+25克鉬酸銨+500ml水 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中爱彩彩票登录,加入濃硫酸1ml爱彩彩票登录。 (二) 分析操作 稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中,杯中預置硝酸(1+4)10ml,中溫加熱溶解搖動逸去黃色氣體,滴加1-3滴加高錳酸鉀溶液(4%),加熱至沸,取下,立即加入10ml堿性鉬酸銨溶液,搖動10S爱彩彩票登录,取下,立即加入40ml草酸(5%)溶液,搖動至溶液清亮時,加入40ml硫酸亞鐵銨溶液(1%),搖勻。 于波長680nm處,1cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度爱彩彩票登录。 三爱彩彩票登录、 磷的測定 (一) 主要試劑 1. 硝酸(1+2.5); 2. 高錳酸鉀溶液(4%); 3. 鉬酸銨溶液(10%)-酒石酸鉀鈉溶液(10%):(1+1)當天混合; 4. 氟化鈉溶液(2.4%)-氯化亞錫溶液(0.2%):每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中,當班加入氯化亞錫0.2g。 (二) 分析操作 稱取試樣50mg爱彩彩票登录,置于250ml高型燒杯中爱彩彩票登录,加入硝酸(1+2.5)10ml爱彩彩票登录,加熱至試樣溶解爱彩彩票登录,滴加高錳酸鉀溶液(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10爱彩彩票登录爱彩彩票登录,搖勻,加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。 立即于波長660nm處,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。 四爱彩彩票登录、 鉻的測定(0.01~2%) (一) 主要試劑 1. 硝酸(1+2.5); 2. 高錳酸鉀溶液(4%); 3. 鹽酸(1+3)爱彩彩票登录; 4. 磷酸(1+10); 5. 二苯偕肼溶液(0.5%):稱取20g鄰苯二甲酸酐,溶于500ml熱的無水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,貯于棕色瓶中。 (二) 分析操作 稱取試樣10~30mg爱彩彩票登录,置于250ml錐形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加入溶解后,滴加高錳酸鉀3-4滴,煮沸至沉淀出現(10S-15S)爱彩彩票登录,加入鹽酸(1+3)1ml,繼續加熱至溶液黃色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,搖勻。 于波長530nm處,1-2cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度爱彩彩票登录。 注:如果鉻的含量>1%爱彩彩票登录,則可采用軸承鋼中鉻的測定方法處理試樣。 五爱彩彩票登录、 鎳的測定(0.05~3%) (一) 主要試劑 1. 硝酸(1+2); 2. 鎳顯色液:稱取氫氧化鈉75g爱彩彩票登录,丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升; 3. 過硫酸銨溶液(3%)。 (二) 分析操作 稱取試樣30mg爱彩彩票登录,于250ml錐形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加熱溶解后,加入鎳顯色液50ml,過硫酸銨溶液(3%)10ml,搖勻,靜置2min。 于波長530nm處,1-2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 六、 銅的測定(0.1~1%) (一) 主要試劑 1. 硝酸(1+4); 2. 高錳酸鉀溶液(4%); 3. 亞硝酸鈉溶液(2%)爱彩彩票登录; 4. 檸檬酸溶液(50%)爱彩彩票登录爱彩彩票登录; 5. 氨水(1+1); 6. BCO溶液(0.2%):稱取1g雙環已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及熱水約200ml,稍加溫溶解后爱彩彩票登录,水稀至500ml爱彩彩票登录。 (二) 分析方法 稱取試樣50~100mg,于250ml錐形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低溫溶解后爱彩彩票登录,滴加高錳酸鉀溶液(4%)3-4滴爱彩彩票登录,煮沸至沉淀出現,滴加亞硝酸鈉溶液(2%)6滴爱彩彩票登录,還原至溶液清亮取下,加入檸檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷卻至室溫,加入BCO溶液(0.2%)10ml,加水50ml爱彩彩票登录,靜置3min爱彩彩票登录。 于波長610nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 七、 鉬的測定(0.05~2.5%) (一) 主要試劑 1. 高氯酸爱彩彩票登录; 2. 硝酸; 3. 鉬顯色劑:抗壞血酸溶液(5%)與硫氰酸銨(5%)等體積混合(當天混合); 4. 硫酸(1+19)。 (二) 分析操作 稱取試樣10~40mg爱彩彩票登录,于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,瓶中預置3ml高氯酸,加熱并滴加硝酸助溶爱彩彩票登录。中溫冒煙30S,取下爱彩彩票登录,放置30S,速加20ml鉬顯色劑爱彩彩票登录,立即搖勻爱彩彩票登录。(當Mo>1%時,先加入硫酸(1+19)20ml爱彩彩票登录,搖勻,再加30ml鉬顯色劑,立即搖勻爱彩彩票登录,流水冷卻至室溫。) 于波長470nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 合金鋼及不銹鋼(不含Ni、Cr爱彩彩票登录、) Ni爱彩彩票登录、Cr、Cu、Mo爱彩彩票登录、Mn、P、Ti的聯合測定 一爱彩彩票登录、 主要試劑 1. 王水:鹽酸+硝酸=3+1; 2. 磷酸(5+95)爱彩彩票登录; 3. 過硫酸銨溶液(5%):十五天有效爱彩彩票登录; 4. 二苯偕肼溶液(0.5%)乙醇溶液,每100ml熱乙醇中加鄰苯二甲酸酐4g溶解后,加入0.5g二苯偕肼溶解后,貯于棕色瓶中; 5. 堿性酒石酸鈉溶液(15%),含10%氫氧化鈉; 6. 堿性丁二酮肟溶液(0.5%),含10%氫氧化鈉爱彩彩票登录; 7. 氫氧化鈉溶液(10%); 8. 硫酸(1+1),(1+10); 9. 氨性檸檬酸銨溶液(15%):用氨水(1+1)配制; 10. B&#8226;C&#8226;O溶液(0.1%):用乙醇(1+1)配制; 11. 硫氰酸銨溶液(25%); 12. 鉬酸銨-酒石酸鈉溶液(各9%爱彩彩票登录,(1+1)當天混合)爱彩彩票登录; 13. 氟化鈉-氯化亞錫溶液(2.4%-0.2%):每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中加入0.2g氯化亞錫溶解(當班配); 14. 抗壞血酸(5%):用乙醇(1+1)配制爱彩彩票登录; 15. 高碘酸鈉溶液(4%):每100ml溶液中含磷酸30ml爱彩彩票登录爱彩彩票登录,硝酸20ml,加熱煮沸溶解; 16. 變色酸溶液(3%):含亞硫酸鈉(0.2%); 二爱彩彩票登录、 分析操作 稱取0.25g試樣于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加鹽酸5ml爱彩彩票登录,過氧化氫3ml,稍加熱溶解后,加高氯酸5ml,加熱至白煙升至瓶口維持30S,取下爱彩彩票登录,放置自然冷卻至瓶口無白煙并出現鹽類后,加20ml水搖蕩溶解鹽類后,稀釋至100ml容量瓶中爱彩彩票登录。 三爱彩彩票登录、 各元素的測定 (一) 鉻的測定(0.05~1.2%) 分取2ml母液于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加入90ml磷酸(5+95),搖勻爱彩彩票登录,加5ml二苯偕肼溶液(0.5%)爱彩彩票登录,搖勻爱彩彩票登录,放置2-3min爱彩彩票登录。 于波長530nm處,1-2cm比色杯中爱彩彩票登录爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 (二) 鎳的測定(0.05~5%) 分取5ml母液于250ml錐形瓶中,加入5ml過硫酸銨溶液(5%),堿性酒石酸鈉溶液(15%)5ml爱彩彩票登录,加5ml丁二肟溶液(0.5%)爱彩彩票登录,放置10min,加水30ml搖勻爱彩彩票登录。 于波長480nm處,1-2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 (三) 鉬的測定(0.05~1%) 分取5ml母液于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加5ml硫酸(1+1),10ml抗壞血酸溶液(5%),搖勻爱彩彩票登录,加3ml硫氰酸銨溶液(25%)爱彩彩票登录,搖勻,加20ml水搖勻,放置15-20min爱彩彩票登录。 于波長460nm處,2cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度。 (四) 銅的測定(0.05~1%) 分取10ml母液于250ml錐形瓶中,加20ml氨性檸檬酸銨溶液(15%),搖勻爱彩彩票登录爱彩彩票登录,加20mlBCO溶液(0.1%),搖勻,放置2min爱彩彩票登录。 于波長620nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 (五) 錳的測定(0.05~2%) 分取20ml母液于250ml錐形瓶中,加10ml高碘酸鈉溶液(4%),加熱煮沸1min,取下冷卻后,加20ml水,搖勻爱彩彩票登录爱彩彩票登录。 于波長530nm處,1cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度。 (六) 磷的測定(0.001~0.1%) 分取20ml母液于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加5ml硫酸(1+10),煮沸15S,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉溶液5ml爱彩彩票登录,搖動10S爱彩彩票登录,加入20ml氟化鈉-氯化亞錫溶液爱彩彩票登录,搖勻。 立即于波長680nm處爱彩彩票登录,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 (七) 鈦的測定(0.05~1%) 分取5-10ml母液于250ml錐形瓶中,加10ml抗壞血酸溶液(5%),5ml變色酸溶液(3%)加水30ml。 于波長470nm處爱彩彩票登录,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 合金鋼及不銹鋼中硅的測定 一爱彩彩票登录爱彩彩票登录、 主要試劑 1. 過氧化氫(30%); 2. 鹽酸; 3. 鉬酸銨溶液(5%)爱彩彩票登录; 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亞鐵銨(6%): 每100ml溶液中加濃硫酸1ml爱彩彩票登录。 二、 分析操作 稱取試樣20mg于250ml錐形瓶中,瓶中預置過氧化氫2ml,鹽酸1ml,待劇烈反應后,稍加熱使試樣溶解爱彩彩票登录,加入熱水4ml,加熱至大氣泡出現爱彩彩票登录,取下,加入熱的鉬酸銨溶液(5%)10ml,草酸溶液(5%)20ml,搖動10S,加入硫酸亞鐵銨溶液10ml,加水40ml,搖勻爱彩彩票登录。 于波長680nm處,1cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 不銹鋼中鉻、鎳的聯測 一、 主要試劑 1. 鹽酸; 2. 高氯酸爱彩彩票登录; 3. 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=66+50+884; 4. 高錳酸鉀溶液(5%); 5. 尿素溶液(5%); 6. 亞硝酸鈉溶液(2%); 7. 二苯偕肼溶液(0.5%)乙醇溶液:每100ml溶液中加鄰苯二甲酸酐4g,溶解后貯于棕色瓶中; 8. 氯化銨溶液(5%); 9. 檸檬酸銨溶液(50%); 10. 碘溶液(0.1N):12.7g碘爱彩彩票登录,加入碘化鉀25g,加水溶解后,稀至1000ml; 11. 氨性丁二酮肟溶液(0.1%):用氨水(1+1)配制。 二爱彩彩票登录、 分析操作 稱取試樣20mg于250錐形瓶中,加入5ml鹽酸爱彩彩票登录爱彩彩票登录,再加5ml高氯酸爱彩彩票登录,加熱冒白煙至瓶口爱彩彩票登录。稍冷爱彩彩票登录,加20ml水(稍加熱)溶解鹽類爱彩彩票登录,冷卻至室溫爱彩彩票登录,稀入100ml容量瓶中爱彩彩票登录,水稀至刻度,搖勻。 三、 各元素的測定 (一) 鉻的測定(<25%) 吸取母液2ml于250錐形瓶中,加入硫磷混酸10ml,滴加高錳酸鉀溶液呈紅色,加熱煮沸,流水冷卻爱彩彩票登录,加尿素溶液10ml,滴加亞硝酸鈉使紅色恰好褪去,搖勻爱彩彩票登录,加水50ml,加入5ml二苯偕肼溶液,放置1分鐘(±10S),加入氯化銨10ml爱彩彩票登录,搖勻。 于波長530nm處爱彩彩票登录,1cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。 (二) 鎳的測定(<30%) 吸取母液10ml于250錐形瓶中,加水20ml,檸檬酸銨溶液(50%)5ml, 碘溶液3ml,氨性丁二酮肟20ml,搖勻爱彩彩票登录。 于波長530nm處,1cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 合金鋼及不銹鋼中Mn、Cr、Ni的聯測 母液配置: (1) 王水:鹽酸+硝酸=3+1爱彩彩票登录; 高氯酸爱彩彩票登录; 氫氟酸; (2) 稱取試樣200mg于三角錐形瓶中,加王水15ml爱彩彩票登录,低溫加熱溶解(可滴加氫氟酸2-3滴),加高氯酸5ml,加熱冒白煙至瓶口爱彩彩票登录,稍冷爱彩彩票登录爱彩彩票登录,加20 ml水,加熱煮沸,流水冷卻至室溫,稀入100 ml容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。 Mn(0.3%-2%): (1) 混合酸:硝酸銀1g溶于500 ml水中,加硫酸25 ml、磷酸30 ml、硝酸30 ml混合稀至1000 ml; 過硫酸銨溶液(20%); EDTA溶液(5%); (2) 吸母液10 ml于錐形瓶中,加混合酸20 ml,過硫酸銨溶液10 ml。加熱煮沸至大氣泡,流水冷卻,移入100 ml容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。 倒出30 ml左右顯色液于燒杯中爱彩彩票登录,滴加EDTA溶液2滴爱彩彩票登录,搖勻至紅色褪盡,倒入比色杯中作為參比液,于530nm處,1cm比色杯中,測量吸光度。 Cr(5%-25%): (1) 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=66+50+884; 尿素溶液(5%); 亞硝酸鈉溶液(0.5%)爱彩彩票登录; 二苯偕肼溶液(0.5%):稱取二苯基碳酰二肼0.5 g,鄰苯二甲酸酐4g,加入少量乙醇中溶解后,用乙醇稀釋至100 ml; 氯化銨溶液(5%); (2) 吸取錳顯色液2 ml爱彩彩票登录,置于100 ml容量瓶中爱彩彩票登录,加硫磷混酸10 ml,尿素10 ml爱彩彩票登录,滴加亞硝酸鈉使紅色恰好褪去,搖勻,用水稀至約70 ml左右,邊搖邊加入3 ml二苯偕肼溶液,放置1分鐘(出10秒)后,加氯化銨溶液10 ml,搖勻,用水稀至100 ml。 于530nm處,1cm比色杯中,測量吸光度。 Ni: (1) 碘溶液:碘12.7g,碘化鉀25g爱彩彩票登录,加少量水溶解后,稀至1000ml; 氨性丁二酮肟溶液(0.1%):氨水(1+1)配置爱彩彩票登录; 檸檬酸銨溶液(50%)爱彩彩票登录; (2) 吸取母液2 ml,置于100 ml容量瓶中爱彩彩票登录爱彩彩票登录,加水50 ml,檸檬酸銨溶液5 ml,碘溶液3 ml,氨性丁二酮肟20 ml爱彩彩票登录爱彩彩票登录,搖勻爱彩彩票登录,用水稀至100 ml。 于530nm處,1cm比色杯中爱彩彩票登录,測量吸光度。 高錳鋼中錳爱彩彩票登录、硅、磷的測定 (爐前快速法) 一、 錳的測定(2~15%) (一) 主要試劑 1. 濃硝酸; 2. 氫氟酸; 3. 高錳混合酸:500ml水中加入磷酸36ml,硝酸銀1g爱彩彩票登录,硼酸20g爱彩彩票登录,水稀至1升爱彩彩票登录; 4. 過硫酸銨(固體)。 (二) 分析操作 稱取20mg試樣于250ml高型燒杯中爱彩彩票登录,加入3ml硝酸爱彩彩票登录,邊溶邊滴加氫氟酸3-4滴,溶完樣后爱彩彩票登录,加入混合酸30ml,過硫酸銨(固體)2-3克爱彩彩票登录,煮沸10S,加水70ml。 于波長530nm處,1cm比色杯中爱彩彩票登录爱彩彩票登录,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度爱彩彩票登录。 二、 硅的測定(0.1~2%) (一) 主要試劑 1. 過氧化氫(30%); 2. 鹽酸; 3. 鉬酸銨溶液(5%); 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亞鐵銨(6%): 每100ml溶液中加濃硫酸1ml。 (二) 分析操作 稱取試樣20mg于250ml錐形瓶中,瓶中預置過氧化氫2ml,鹽酸1ml爱彩彩票登录,待劇烈反應后,稍加熱使試樣溶解,加入熱水4ml,加熱至大氣泡出現,取下爱彩彩票登录,加入熱的鉬酸銨溶液(5%)10ml,草酸溶液(5%)20ml爱彩彩票登录,搖動10S爱彩彩票登录,加入硫酸亞鐵銨溶液10ml,加水40ml,搖勻。 于波長680nm處爱彩彩票登录,1cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 三、 磷的測定(0.005~0.1%) (一) 主要試劑 1. 硝酸; 2. 高錳酸鉀溶液(4%); 3. 亞硝酸鈉溶液(5%)爱彩彩票登录; 4. 鉬酸銨(20%)-酒石酸鉀鈉(20%):等體積當天混合; 5. 氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫溶液(0.2%):使用前加入氯化亞錫爱彩彩票登录; (二) 分析操作 稱取50mg細薄試樣于250ml高型燒杯中,杯中預置5ml硝酸(1+1),加熱至試樣溶解爱彩彩票登录,加水10ml,滴加高錳酸鉀溶液(4%)4-5滴爱彩彩票登录,繼續加熱煮沸,待出現褐色沉淀后,滴加亞硝酸鈉(5%)4-5滴,煮沸45秒,加入鉬酸銨(20%)-酒石酸鉀鈉(20%)溶液5ml,氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻爱彩彩票登录。 立即于波長680nm處爱彩彩票登录爱彩彩票登录,2cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度。 生(鑄)鐵及合金鑄鐵中 Mn爱彩彩票登录、P、Si、Cu、Ni爱彩彩票登录、Mo、∑RE爱彩彩票登录、Mg、Ti的聯合測定 一、 主要試劑 1. 硫硝混酸:硫酸+硝酸+水=85+13.6+900; 2. 過硫酸銨溶液:(5%)、(15%)爱彩彩票登录; 3. 過氧化氫(1+2); 4. 鉬酸銨溶液(5%); 5. 草酸溶液(5%)爱彩彩票登录; 6. 硫酸亞鐵銨溶液(6%):用5+95稀硫酸配制; 7. 硫酸(1+2); 8. 高碘酸鉀溶液(4%):每100ml溶液中含有磷酸30ml,硝酸20ml,煮沸溶解; 9. 硝酸鉍溶液(0.5%):5g硝酸鉍加500ml水及300ml硝酸溶解后,用水稀至1000ml; 10. 抗壞血酸溶液(5%):用乙醇(1+1)配制; 11. 檸檬酸溶液(50%); 12. 中性紅溶液(0.1%):用乙醇配制; 13. 氨水(1+1); 14. 緩沖溶液(PH=9.2):稱取54g氯化銨于500ml燒杯中,加200ml水溶解后,加63ml氨水,加水稀至1000ml爱彩彩票登录; 15. B&#8226;C&#8226;O溶液(雙環已酮草酰二腙)(0.1%):用乙醇(1+1)配制; 16. 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=60+50+884; 17. 高錳酸鉀溶液(4%); 18. 亞硝酸鈉溶液(2%); 19. 二苯偕肼(0.5%):稱取4g鄰苯二甲酸酐溶于少量乙醇中,加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀至100ml,搖勻爱彩彩票登录,貯于棕色瓶中爱彩彩票登录,避光保存爱彩彩票登录; 20. 氯化銨溶液(10%); 21. 尿素溶液(5%)爱彩彩票登录; 22. 亞硝酸鈉溶液(2%)爱彩彩票登录; 23. 丁二酮肟顯色劑(0.5%):含酒石酸鉀鈉20%爱彩彩票登录,氫氧化鈉10%爱彩彩票登录; 24. 硫氰酸銨溶液(25%); 25. 三乙醇胺(1+1); 26. 緩沖溶液(PH=10.5):硼砂50g溶于水中,加入氫氧化鈉10g,溶解后,稀至1000ml爱彩彩票登录爱彩彩票登录; 27. 鄰菲羅啉(0.2%):用乙醇(1+4)配制; 28. 乙二胺(1+50); 29. EGTA-Pb溶液:稱取1.9g乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)于500ml燒杯中,加200ml水,加熱溶解,滴加氫氧化鈉溶液(1%)助溶,溶解后,調至中性(用氫氧化鈉溶液(1%)和鹽酸(1+3)調節酸度)爱彩彩票登录。另取1.53g氯化鉛加300ml水加熱溶解,將其合并調至中性爱彩彩票登录,用水稀至1000ml; 30. 偶氮氯膦Ⅰ(0.025%)爱彩彩票登录; 31. 偶氮氯膦Ⅲ(0.02%):用乙醇配制; 32. EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)(5%)爱彩彩票登录; 33. 六偏膦酸鈉溶液(5%); 34. 二安替吡啉甲烷溶液(4%):取4g試劑加60ml水,30ml鹽酸及10ml硫酸爱彩彩票登录,加熱溶解爱彩彩票登录。 二、 分析操作 (一) 母液的配制 稱取試樣500mg于250ml錐形瓶中,加入50ml硫硝混酸及8ml過硫酸銨溶液(15%),低溫加熱溶解后,再加3-6ml過硫酸銨(15%),加熱氧化至大氣泡,取下爱彩彩票登录爱彩彩票登录,徐徐滴入5-10滴過氧化氫(1+2),使溶清澄清,并繼續煮沸2min,取下,冷至室溫爱彩彩票登录,稀至100ml,干濾爱彩彩票登录。此為母液。 (二) 各元素的測定 1. 硅的測定(0.1~4%) 準確分取母液2ml于250ml錐形瓶中,加入硫硝混酸0.5ml(溶樣酸)爱彩彩票登录,5ml鉬酸銨溶液(5%),搖勻,沸水浴中水浴30S,加入10ml草酸溶液(5%),搖勻透明時(10S),加入50ml水。立即加入5ml硫酸亞鐵銨溶液(6%),搖勻,加水50ml。 于波長680nm處,1cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。 2. 磷的測定(0.01~0.1%) 分取母液5ml于250ml錐形瓶中,依次加入硝酸鉍溶液(0.5%)10ml,鉬酸銨溶液(5%)5ml,抗壞血酸溶液(5%)10ml,搖勻爱彩彩票登录,加水20ml爱彩彩票登录,放置10min爱彩彩票登录。 于波長680nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 3. 錳的測定(0.1~2%) 分取母液10ml于250ml錐形瓶中,加入10ml高碘酸鉀溶液(4%),加熱煮沸1-2min,取下,稍加靜置爱彩彩票登录,流水冷卻至室溫爱彩彩票登录,加水40ml。 于波長530nm處,2cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录爱彩彩票登录,測量吸光度。 4. 銅的測定(0.1~1%) 吸取母液10ml于250ml錐形瓶中,加入2ml檸檬酸溶液(50%),搖勻爱彩彩票登录爱彩彩票登录,滴加中性紅1-2滴,用氨水(1+1)調節試液由紅變黃爱彩彩票登录,并過量2-3滴,加10ml緩沖溶液(PH=9.2),搖勻,加B&#8226;C&#8226;O溶液(0.1%)10ml,搖勻,加水15ml,靜置5min。 于波長600nm處,1-2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度(如銅與鎂同一通道爱彩彩票登录,吸母液5ml,按方法操作后加水30ml)。 5. 鉬的測定(0.1-1%) 分取母液5-10ml于250ml錐形瓶中,加5ml硫酸(1+2),10ml抗壞血酸溶液(5%)爱彩彩票登录,搖勻,加入3ml硫氰酸銨溶液(25%),水15ml,搖勻,靜置20-30min爱彩彩票登录。 于波長470nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 6. 鉻的測定(0.1~2%) 吸取母液2ml于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加硫磷混酸10ml,滴加高錳酸鉀溶液1-2滴呈紅色,加熱煮沸爱彩彩票登录,冷卻至室溫,加尿素溶液10ml爱彩彩票登录,滴加亞硝酸鈉使紅色褪去(不可多加)爱彩彩票登录,搖勻爱彩彩票登录,加水50ml爱彩彩票登录,加入3ml二苯偕肼溶液,放置1min(±10S),加入氯化銨溶液(5%)10ml后,搖勻爱彩彩票登录,靜置2min。 于波長530nm處,1-2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比,測量吸光度。 7. 鎳的測定(0.1~1.5%) 分取母液5ml于250ml錐形瓶中,加5ml過硫酸銨溶液(5%),10ml丁二酮肟顯色劑(0.5%),搖勻。15min后爱彩彩票登录,加水25ml。 于波長460nm處,1-2cm比色杯中,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度。 8. 稀土總量(0.01~0.1%) 分取母液10ml于250ml錐形瓶中,準確加入20ml草酸溶液(5%),10ml偶氮氯膦Ⅲ(0.02%),加水10ml爱彩彩票登录,放置15min。 將試液倒出一半于250ml高型燒杯中爱彩彩票登录,加3-4滴六偏磷酸鈉溶液褪色,作為參比液爱彩彩票登录。 于波長660nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,以參比液作空白,測量吸光度。 9. 鎂(0.01~0.1%) 分取母液10ml于250ml錐形瓶中,依次加入20ml三乙醇胺溶液(1+1),滴氫氧化鈉10% 2滴,20ml緩沖溶液(PH=10.5),20ml鄰菲羅啉溶液(0.2%),4ml乙二胺溶液(1+50),2min后,加4mlEGTA-Pb溶液,搖勻,加入10ml偶氮氯膦Ⅰ溶液(0.025%)爱彩彩票登录,加水12ml,搖勻(每加一種試劑均需搖勻)爱彩彩票登录。 將試液倒出一半于250ml高型燒杯中爱彩彩票登录,滴加EDTA(5%)3-4滴褪色爱彩彩票登录,作為參比液爱彩彩票登录。 于波長580nm處,2cm比色杯中,以參比液作空白,測量吸光度。 10. 鈦(0.05%) 分取母液5ml于250ml錐形瓶中,加10ml抗壞血酸溶液(5%),搖勻爱彩彩票登录,加10ml二安替吡啉甲烷溶液(4%)爱彩彩票登录爱彩彩票登录,放置30min爱彩彩票登录,加水100ml,搖勻。 于波長420-430nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。 三爱彩彩票登录、 注意事項 1. 溶解樣品時,溫度不可太高,并不斷補加少量水,以防硅酸脫水。 2. 合金鑄鐵中測量Cr、Mo,用本溶解酸不可溶解,尤其是碳化鉻、碳化鉬破壞不完全,嚴重影響結果,因此當鉻、鉬的含量>0.1時,這時可用硝酸(1+3)5ml,滴加氫氟酸溶解,再加5ml高氯酸發煙,加水溶解鹽類后,分取按常規測定鉻、鉬。 鑄造鋁合金的系統分析 一、 主要試劑 1. 硝酸(1+1); 2. 氫氟酸(40%); 3. 用熱水配制的過飽和硼酸溶液爱彩彩票登录,冷卻后使用其澄清溶液爱彩彩票登录爱彩彩票登录; 4. 鉬酸銨溶液(5%)爱彩彩票登录; 5. 草酸銨溶液-硫酸溶液:草酸銨溶液(3%)與硫酸(1+3)等體積當天混合; 6. 硫酸亞鐵銨溶液(6%):100ml6%硫酸亞鐵銨中加1ml濃硫酸; 7. PH9.2緩沖液-檸檬酸三銨混合液:PH9.2緩沖液450ml與檸檬酸三銨溶液(5%)50ml混合; 8. 雙環乙酮草酰二腙(B&#8226;C&#8226;O)溶液(0.1%):稱取B&#8226;C&#8226;O 0.5g溶于50ml熱乙醇(1+2)中,溶完后以水稀至500ml爱彩彩票登录; 9. 過氧化氫(1+1)爱彩彩票登录; 10. 硫氰酸鈉(25%); 11. 定錳混合酸:500ml溶液中含有磷酸10ml,硝酸20ml,硝酸銀1g; 12. 過硫酸銨溶液(20%); 13. 三乙醇胺(1+1); 14. 乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)-Pb溶液:稱取EGTA0.19g,加水200ml加熱溶解,滴加氫氧化鈉(10%)助溶。溶完后,另取氯化鉛0.153g,溶于300ml水中,將上述兩液合并爱彩彩票登录,調至中性,以水稀至1升; 15. PH10.5緩沖溶液:硼砂21g爱彩彩票登录,氫氧化鈉4g,加水溶解后,稀至1升; 16. 偶氮氯膦Ⅰ(0.025%); 17. 乙二胺溶液(1+50); 18. EDTA溶液(5%)爱彩彩票登录; 19. 抗壞血酸(5%):用乙醇(1+1)配制爱彩彩票登录; 20. 變色酸溶液(3%):含亞硫酸鈉(0.2%)。 二、 分析步驟 稱取200mg細薄試樣,置于塑料燒杯中,加入硝酸(1+1)6ml,氫氟酸2ml,室溫溶解爱彩彩票登录,溶完后,加入硼酸溶液40ml爱彩彩票登录,搖動片刻,稀入250ml容量瓶中,搖勻,制成母液。 (一) 硅的測定 分取母液2ml,補加(1+1)硝酸三滴,置于250ml高型燒杯中,加入鉬酸銨溶液5ml,于沸水浴中加熱30S,取下爱彩彩票登录,加入草酸銨-硫酸溶液40ml,硫酸亞鐵銨溶液10ml,水50ml,搖勻。 于波長660nm處,1cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。 (二) 銅的測定 分取母液10ml置于250ml高型燒杯中,加入緩沖劑-檸檬酸三銨混合液20ml爱彩彩票登录,B&#8226;C&#8226;O溶液5ml,搖勻,靜置5min爱彩彩票登录,加水40ml,靜置30min爱彩彩票登录。 于波長600nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比爱彩彩票登录爱彩彩票登录,測量吸光度。 (三) 鐵的測定 分取母液20ml置于250ml高型燒杯中,滴一滴過氧化氫(1+1)爱彩彩票登录,加硫氰酸鈉(25%)5ml爱彩彩票登录,搖勻。 水為參比,測量吸光度。 (四) 錳的測定 分取母液20ml置于250ml高型燒杯中,加入定錳混合酸5ml,過硫酸銨溶液5ml,加熱煮沸至無小氣泡爱彩彩票登录,取下。 于波長530nm處,2cm比色杯中爱彩彩票登录,水為參比爱彩彩票登录,測量吸光度。 (五) 鎂的測定 分取母液10ml,置于250ml高型燒杯中,加入三乙醇胺10ml,鄰菲羅啉溶液10ml爱彩彩票登录,EGTA-Pb溶液4ml,乙二胺溶液5ml,PH10.5緩沖劑10ml,偶氮氯膦Ⅰ溶液10ml爱彩彩票登录,每加一種試劑都要搖勻爱彩彩票登录。 倒出部分溶液,以EDTA褪色作為參比液。 于波長580nm處爱彩彩票登录爱彩彩票登录,2cm比色杯中,以參比液作空白爱彩彩票登录,測量吸光度爱彩彩票登录。 (六) 鈦的測定 分取5-10ml母液于250ml錐形瓶中,加10ml抗壞血酸溶液(5%),5ml變色酸溶液(3%)加水30ml。 于波長470nm處爱彩彩票登录,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度爱彩彩票登录。 鋁合金中鋅的測定 一、 方法要點: 有OP乳化劑的存在下,HCPCF在鋅的反應條件下,在PH=9~10緩沖溶液介質中,生成穩定的藍色配合物。在645nm波長處,鋅量在0~20ug/25ml范圍內符合比爾定律,同磺基水楊酸鈉,檸檬酸鈉爱彩彩票登录,銅試劑作掩蔽劑,多數離子不干擾測定。 二爱彩彩票登录、 試劑: 1. HCPCF溶液(0.02%):用無水乙醇配制; 2. OP乳化劑溶液(5+95); 3. 緩沖溶液:54g氯化銨溶于水中,加氨水390ml,用水稀釋到1000ml。 4. 檸檬酸鈉溶液(4%); 5. 磺基水楊酸鈉溶液(20%); 6. 銅試劑溶液(1%); 7. 鹽酸(1+2); 8. 氫氧化鈉溶液(10%)。 三、 分析方法: 稱取試樣100mg于250ml錐形瓶中爱彩彩票登录,加氫氧化鈉溶液20ml,微熱,直至無氣泡冒出,然后加少許水,并加熱至微沸,冷卻,濕濾至100ml容量瓶中,并將濾渣用(1+2)鹽酸酸化,直至濾液中生成的AL(OH)3沉淀恰好溶解(PH=1~2),用水稀釋到刻度,放置10分鐘爱彩彩票登录。 吸取濾液2ml,于25ml量瓶中,加磺基水楊酸鈉溶液5ml,檸檬酸鈉溶液2ml,緩沖溶液2ml(此時PH=9~10)爱彩彩票登录,銅試劑溶液1ml,OP乳化劑溶液2ml,HCPCH溶液1ml爱彩彩票登录,以上每加一種試劑均要搖勻,用水稀釋到刻度,放置3分鐘。于645nm處,2cm比色杯中,以試劑空白為參比(試劑空白:不吸取濾液直接加試劑定溶)。 四爱彩彩票登录、 注意事項: 1. 最佳PH值的范圍在9~10之間爱彩彩票登录,該配合物吸光度最大且最穩定爱彩彩票登录。 2. 顯色劑用量,HCPCF溶液的加入量在0.5~4.0ml之間,吸光度變化不大,本方法選用1ml。 3. 乳化劑的影響:OP乳化劑以達到增敏作用爱彩彩票登录,選定1ml,可使配合物吸光度增加一倍效果最佳爱彩彩票登录。 4. 本顯色劑和鋅發色迅速且穩定,顯色液可穩定24小時爱彩彩票登录。
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